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有機顆粒樣品掃描電鏡分析

 發(fā)布時間:2016/6/16 點擊量:2606
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詳細介紹:

掃描電鏡使用技巧 Get,有機顆粒樣品分析有妙招

 

飛納臺式掃描電鏡顆粒統(tǒng)計分析測量系統(tǒng)(Phenom Particle Metric),簡稱顆粒系統(tǒng),由荷蘭 Phenom-World 公司發(fā)布于 2013 年 11 月。顆粒系統(tǒng)通過顆粒與背景襯度的差異對顆粒進行圖像識別,在獲取 SEM 圖像的同時可以獲取所有顆粒的形貌數(shù)據(jù),例如直徑、等效面積、等效體積、圓度等。并且可以將這些數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計。顆粒探測范圍:100 nm - 0.1 mm,顆粒探測速度高達 1000 顆/分。

http://phenom-china.com/ImgUpload/images/%E9%A3%9E%E7%BA%B3%E7%94%B5%E9%95%9C%E9%A2%97%E7%B2%92%E7%B3%BB%E7%BB%9F1%20-%20%E5%89%AF%E6%9C%AC.jpg

圖 1. Phenom Particle Metric 配置圖

 

在實際操作過程中,顆粒與背景元素差異大的顆粒可以很好的識別,但由于圖像識別技術(shù)局限性,如顆粒與背景元素差異較小,例如有機顆粒,則軟件難以進行有效識別,在這種情況下,我們可以采用噴金的辦法人為創(chuàng)造出黑色顆粒邊界,從而增加軟件識別的準確性。

 

粘在導電膠表面的顆粒與導電膠之間形成空隙區(qū),如圖 2 右上所示,在噴金過程中,此孔隙區(qū)無法被金覆蓋。噴金完成之后,結(jié)構(gòu)示意圖如圖 3 所示。此時在 SEM 視圖下,可以清晰看到顆粒邊緣的黑色邊界,圖 4 為顆粒在噴金后陰影邊界與顆粒識別案例。識別結(jié)果證明適當噴金有利于提升顆粒系統(tǒng)識別的準確性。而噴金多少呢?我們通過實踐總結(jié)規(guī)律得出,噴金厚度為顆粒尺寸 5 ~ 10% 范圍內(nèi),可以有效增強顆粒系統(tǒng)識別的準確性。

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圖 2. 顆粒樣品噴金過程示意圖

 

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圖 3. 顆粒樣品噴金結(jié)果示意圖

 

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圖 4. 噴金后陰影邊界與顆粒識別案例

 

在拍照過程中,應注意調(diào)節(jié)圖像的亮度/對比度,如亮度對比度都較低,則容易造成軟件識別率下降,如圖 5 所示。因此,

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