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掃描電鏡之EDX能譜分析篇

 更新時間:2017-12-05 點擊量:35974

掃描電子顯微鏡(SEM)利用電子束從納米尺度的樣品中獲取信息。所檢測到的主要信號類型是背散射電子(BSE)和二次電子(SE),它們在高倍率下生成樣品的灰度圖像。然而,還有許多其他的電子與樣品表面物質(zhì)相互作用的產(chǎn)物——這些信號可以提供關(guān)于樣品的額外信息。在這篇博客中,我們將闡述掃描電鏡中的能譜(EDX)是如何工作的。

 

電子 —— 與樣品表面的相互作用

 

入射電子與樣品表面的物質(zhì)相互作用產(chǎn)生了各種各樣的信號,這些信號攜帶了關(guān)于樣品的不同信息 (圖1)。例如,背散射電子產(chǎn)生的圖像與原子序數(shù)的差異有關(guān); 二次電子給出了形貌細(xì)節(jié)信息,陰極發(fā)光可以提供關(guān)于電子結(jié)構(gòu)和材料化學(xué)成分的信息; 透射電子可以描述樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)。在掃描電鏡中廣泛使用的另一種信號是X射線。

 

圖1:電子物質(zhì)相互作用中產(chǎn)生不同信號的例證。

 

掃描電鏡中能譜的原理

 

每個原子都有一個*的電子數(shù),它們在特定位置的正常條件下存在,如圖2所示。這些位置屬于特定的軌道,它們擁有不同的、離散的能量。

 

SEM中X射線的生成一共有兩個步驟。在*步中,電子束撞擊樣品并將部分能量轉(zhuǎn)移到樣品的原子上。這種能量可以被原子的電子用來“跳躍”到具有更高能量的能量軌道,或者是脫離原子。如果發(fā)生這樣的轉(zhuǎn)變,電子就會留下一個空位。空位相當(dāng)于一個正電荷,在這個過程的第二步,空位會吸引來自高能量軌道的電子填補進來。當(dāng)這樣一個高能量軌道的電子填滿了低能量軌道的空位時,這種轉(zhuǎn)換的能量差可以以X射線的形式釋放出來。

 

X射線的能量是通過這兩個軌道之間能量差的特征所展現(xiàn)出來的。它取決于原子序數(shù),是每個元素的*屬性。所以,X射線是每個元素的“指紋”,可以用來識別樣品中存在的元素的類型。

 

圖2:X射線生成過程:1)將能量轉(zhuǎn)移到原子電子上,使其脫離生成一個空位,2)空位由更高能量的另一個電子填充,并釋放出X射線。

 

EDX能譜分析:X射線如何工作

 

與BSE,SE和TE不同,X射線是電磁輻射,就像光一樣,由光子組成。為了檢測它們,的系統(tǒng)使用了硅漂移探測器(SDD)。由于其具有更高的計數(shù)率、更好的分辨率和更快的分析能力,都優(yōu)于傳統(tǒng)的Si(Li)探測器。這些探測器被置于一個特定角度,非常接近樣品,并且有能力測量X射線的光子能量。探測器與樣品之間的立體角越高, X射線檢測概率越高,因此獲得*結(jié)果的可能性也越大。

 

圖3: 典型的EDX光譜:y軸描述X射線數(shù)量,x軸是X射線的能量。峰的位置是對元素的識別,峰高有助于對樣品中各元素濃度的量化。

 

由EDX分析產(chǎn)生的數(shù)據(jù)包含了樣品中所有不同元素對應(yīng)的峰值的光譜。在圖3中可以看到,每一個元素都有*能量的特征峰。

 

此外,EDX可以用于定性(元素的類型)以及定量(樣本中每個元素的濃度百分比)的分析。在大多數(shù)SEM中,軟件可以自動識別峰值,并計算檢測到的每個元素的原子百分比。EDX技術(shù)的另一個優(yōu)點是,它是一種非破壞性的表征技術(shù),需要很少或不需要樣品的制備。

 

Phenom ProX電鏡能譜一體機(2017提高版)

 

Phenom ProX是一款使用高亮度CeB6 燈絲的電鏡能譜一體機,當(dāng)您不僅只觀測樣且表面微觀形貌, 還要對其表面元素成分進行定性半定量分析時,PhenomProX是您理想的選擇。 2017年,Phenom-World發(fā)布了分辨率優(yōu)于8nm@10kV,放大倍數(shù)50,000倍, 元素探測范圍介于5-95號之間的第5代PhenomProX電鏡能譜一體機。*代PhenomProX電鏡能譜一體機曾榮獲2012年新產(chǎn)品獎,是掃描電鏡能譜行業(yè)的一個里程碑。

產(chǎn)品參數(shù)

 

Phenom ProX的掃描電鏡系統(tǒng)和EDS能譜儀系統(tǒng)使用的軟件均由荷蘭Phenom-World公司編寫,用戶通過一個界面就可以操控兩項功能,圖形化的設(shè)計,使操作變得的簡單,點擊感興趣的區(qū)域,在數(shù)秒內(nèi)既可以得到微觀形貌信息,同時得到該區(qū)域的表面元素信息。

 

線掃描

面掃描

 

示例——金相樣品

 

Phenom ProX電鏡能譜一體機能譜測試——面掃(Mapping計數(shù)率高達(dá)1.3萬CPS,Mapping結(jié)果更準(zhǔn)確)

 

Phenom ProX電鏡能譜一體機能譜測試——線掃

 

值得一提的是:使用Phenom ProX電鏡能譜一體機,若設(shè)備遇到故障,來自復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司的一位工程師就能幫您全面解決問題,用戶再也不需要分別掃描電鏡和能譜儀供應(yīng)商的維修工程師了。當(dāng)然,在您的正確使用下,Phenom ProX是一位非常結(jié)實的工作伙伴,不會輕易給您帶來煩惱。

 

傳真:

郵箱:info@phenom-china.com

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